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2016合成铁铝尖晶石中的SiO2含量的影响 -郑州四季

更新时间:2018-08-03作者:阅读:

SiO2含量对合成铁铝尖晶石的影响耐火材料中国地质大学(北京)材料科学与工程学院北京1000832)通达耐火技术股份有限公司北京1000853)北京科技大学材料科学与工程学院北京100083摘要:为了研究以矾土做原料合成铁铝尖晶石时其SiO2成分对合成铁铝尖晶石的影响,以氧化铁粉、α-Al2O3粉和碳粉为原料,分别加入质量分数为0、2%、5%和8%的SiO2粉,在氮气气氛中分别于1400、1450、1500、1550℃保温4h合成铁铝尖晶石。通过对所合成铁铝尖晶石的烧结性能、物相组成及微观结构进行分析,研究了SiO2加入量对铁铝尖晶石合成及烧结性能的影响。结果表明:氮气气氛下,加入2%(w)SiO2能够促进铁铝尖晶石的合成及烧结;加入大于5%(w)SiO2时,试样的体积密度迅速下降,SiO2与氧化铁生成大量的低熔点液相,Al2O3则以刚玉相存在,反而阻碍铁铝尖晶石相的生成。采用特级矾土为原料合成铁铝尖晶石时,由于矾土中杂质SiO2和TiO2以及R2O的大量存在,导致矾土基铁铝尖晶石的体积密度更低,烧结性能更差,用其制备的方镁石-铁铝尖晶石制品的性能较差。可见,合成铁铝尖晶石以矾土为原料是不合适的。关键词:铁铝尖晶石;SiO2;矾土;方镁石-铁铝尖晶石砖中图分类号:TQ175.75文献标识码:A文章编号:1001-1935(2013)03-0161-05DOI:10.3969/j.issn.1001-1935.2013.03.001国内新型干法水泥回转窑烧成带目前仍然广泛采用镁铬砖,但镁铬砖在使用过程中会导致严重的环境污染。随着人们对环境问题的重视,开发新型无铬耐火材料成为研究热点[1-2]。氧化镁-铁铝尖晶石砖为水泥回转窑提供了一种新的炉衬概念,凭借其良好的挂窑皮能力和高温韧性,在回转窑中取得了良好的使用效果[3-4],成为水泥窑无铬化技术重要的研究方向。目前,无论是烧结法还是电熔法合成铁铝尖晶石,均采用较纯的原料Al2O3粉[2-7],而对采用矾土合成铁铝尖晶石是否合适,特别是其中的杂质成分SiO2对合成铁铝尖晶石的影响,目前还未见相关报道。相对于纯Al2O3原料来说,铝矾土中主要杂质成分为SiO2、TiO2和Fe2O3。其中,少量TiO2的加入在较低温度下可以与Fe2O3及Al2O3反应生成Fe2TiO5及Al2TiO5的异质同构固溶体[8],温度高于1550℃才会部分分解,对合成铁铝尖晶石影响较小[9];而Fe2O3在合成铁铝尖晶石时可以作为原料。因此,需要重点考虑的杂质成分为SiO2。文献[5]的研究证明,在氮气气氛下,以Fe2O3粉和Al2O3粉为原料,按照铁铝尖晶石理论组成配料,合成温度高于1500℃时可以合成铁铝尖晶石。在此研究基础上,本研究中在配料时分别加入不同量的SiO2,以探讨原料中的杂质成分SiO2对合成铁铝尖晶石性能的影响,进而对采用矾土为原料制备铁铝尖晶石的可行性进行分析。0*1试验1.1配料方案试验用原料为w(Fe2O3)>98.5%的氧化铁粉、w(Al2O3)>99.5%的α-Al2O3粉、w(C)>99.5%的碳粉和w(SiO2)>99.7%的SiO2粉,其粒径均≤0.044mm(325目)。根据合成铁铝尖晶石的理论组成(w):FeO41.3%,Al2O358.7%,为使氧化铁原料完全生成铁铝尖晶石,在配料时加入比理论组成稍过量的α-Al2O3粉,按照FeO和Al2O3的质量分数分别为40%、60%配料;还原剂碳粉的掺入量按照略大于Fe2O3还原为FeO理论需求量的1.05倍确定。
消耗氮气中夹杂的少量氧气,降低烧成炉内的氧分压。在此配方基础上,分别外加质量分数为0、2% 、5% 、8%添加剂Si O2粉,相应的试样编号为S-0、S-2、S-5、S-8。1. 2 试样制备及性能检测按照上述配料方案配料,采用亚硫酸纸浆废液为结合剂,混合均匀后,困料6 h,经30 MPa液压成型后,于100 ℃干 燥24 h,然 后 分 别 在 氮 气 炉 中 于1 400、1 450、1 500、1 550 ℃保温4 h热处理。按国标检测烧后试样的体积密度以判断其烧结情况; 通过XRD和SEM对烧后试样的相组成及显微结构进行分析,以研究杂质Si O2对氮气气氛下合成铁铝尖晶石性能的影响。2结果与讨论2. 1 氧化铁-Al2O3-Si O2体系相关相图分析Fe2O3在低氧分压的条件下易被还原成Fe O,导致氧化铁-Al2O3- Si O2受氧分压影响而分成Fe2O3-Al2O3- Si O2和Fe O - Al2O3- Si O2两个三元相图,见图1[10]。图 1 Fe2O3(Fe O)-Al2O3-Si O2系统的固相投影图Fig. 1 Solid projection of system Fe2O3(Fe O)-Al2O3-Si O2根据图1(a) 可知,在氧化气氛下,Fe2O3-Al2O3-Si O2三元系统不会出现三元化合物,高温下Fe2O3在刚玉和莫来石中有一定的固溶度,形成有限固溶体,且随着温度升高,Fe2O3在刚玉和莫来石中的固溶度都增加[10]。但是在还原气氛下,在Fe O-Al2O3- Si O2三元体系( 如图1(b) 所示) 中存在2个低熔点相,铁堇青石(2Fe O·2Al2O3·5Si O2) 和铁橄榄石(2Fe O·Si O2) ,这2个低熔点相的生成使得该体系在很低的温度下即生成大量的液相,可以起到促烧结的作用;但是Fe2 +也容易脱溶进入液相中,导致Fe O固溶度降低,进而降低铁铝尖晶石的生成量。2. 2 加入Si O2对试样物相组成的影响图2为试样S-0经1 400 ℃烧后的XRD图谱。从图2可以看出: 在较低的合成温度(1 400 ℃) 下,不加Si O2的试样的反应主要通过固相扩散进行,反应速度较慢,试样中主晶相为刚玉相,只合成出了少量的铁铝尖晶石相,还有部分Fe2O3未分解,生成了Fe3O4。图 2 未加 Si O2的试样 S-0 经 1 400 ℃ 烧后的 XRD 图谱Fig. 2 XRD pattern of specimen S - 0 without Si O2fired at1 400 ℃图3为加入不同量Si O2的试样经1 400 ℃烧后的XRD图谱。由图3可以看出,随着Si O2加入量的增加,各试样的XRD图谱无明显变化,只是铁铝尖晶石峰值略微变高。分析原因认为可能是随着Si O2加入量的增加,生成低熔点相铁橄榄石和铁堇青石的量增加,使得体系在高温下液相量增加,促进了铁铝尖晶石晶粒发育长大所致。图4为加入8%质量分数Si O2的试样S-8经1 550 ℃烧后的XRD图谱。由图4可以看出: 原料中还残余有部分Al2O3,以刚玉形式存在; 而铁铝尖晶石的峰值很低。可见,随着Si O2加入量的增加,在高温下,大量氧化铁原料进入玻璃相中,而不会与Al2O3转化成铁铝尖晶石。耐火材料/www.sijihuo.com CAILIAO 2016年

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