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在CaTiO3和CaAl12O19中加入不同Er2O3量高温锻烧后材料

更新时间:2018-07-05作者:阅读:

  Er2O3做为一种稀有材料,对不同的耐火材料影响会有什么变化呢?郑州四季火耐火材料公司在CaTiO3和CaAl12O19中加入不同Er2O3量高温锻烧后材料结晶性能不同表相,进行了实体实验。

以铁合金厂铝钛渣为主要原料,通过高温固相反应制备CT/CA6复相材料,研究了不同Er2O3加入量及煅烧温度对合成材料结晶性能影响。利用XRD、SEM及相关分析软件对烧后试样中结晶相的晶胞参数、晶胞体积、相对结晶度及微观结构进行计算和分析。结果表明,通过改变煅烧温度和添加剂氧化铒用量可以实现对合成材料中结晶相缺陷数量以及结构中液相量的控制,改善材料中结晶相的结晶性能,同时合成材料中钙钛矿和六铝酸钙晶胞参数会出现规律性变化。加入0.8%氧化铒的CT/CA6材料经1500℃烧后试样的相对结晶度较高,微观结构中结晶相的结晶性能较好。

铝钛渣是铝热法生产钛铁合金过程中形成的一种氧化铝含量较高的工业废渣,其生产过程中渣和钛铁合金质量比高达1~1.3比1。铝钛渣普遍具有耐火度高、硬度大等特点,其主要成分包括氧化铝、氧化钛和氧化钙。目前随着国内外钛铁产量的逐步增大,热处理网(http://rechuli.chvacuum.com/)认为大量铝钛渣的储存、回收和综合利用就成为一个亟待解决的突出问题。

本文通过对铝钛渣的化学组成的分析,思考采用固相反应烧结方法来制备钙钛矿/六铝酸钙复相结构材料,充分利用其原料和成本优势,实现对该类废渣的综合利用。据国内外相对文献报道,利用废渣为原料,通过高温固相反应烧结方法制备合成材料的突出问题是如何通过改变制备工艺参数提高合成材料中结晶相的结晶性能,改善高温液相对合成产物结晶性能的影响。本文探索研究了以铁合金厂铝钛渣为原料制备钙钛矿/六铝酸钙复相结构材料,通过在不同煅烧温度条件,研究氧化铒添加剂对于改善合成钙钛矿/六铝酸钙复相结构材料结晶性能的影响。

实验材料及方法

试样制备

铁合金厂铝钛渣主要化学组成为(质量分数,%)Al2O366.92、TiO212.16、CaO6.62、SiO25.15、MgO6.65。按CaTiO3/CaAl12O19化学计量比,分别配入分析纯级的氧化钙、氧化铝,并形成基础配方,标记为E0。在E0配方基础上,外加0.4%、0.8%、1.2%、1.6%和2.0%(质量分数)的Er2O3,配方标记为E1~E5。各配方物料先后经过研磨、混炼、成型、干燥和煅烧等工序,各工序制度分别为研磨速度300r/min,研磨时间60min;混炼时间10min,结合剂用量5%;成型压力50MPa,成型试样大小20mm×20mm;干燥温度110℃,干燥时间2h;煅烧温度1400、1450和1500℃,保温时间2h。

表征

烧后试样的结构性能用PhilipsX’Pert-MPD型X射线衍射仪进行表征,采用CuKα1(λ=0.15406nm)作为衍射源,管电压40kV,管电流100mA,扫描范围2θ=20°~50°。结晶相通过与国际衍射数据中心(ICDD)相比较来进行辨别。通过X射线衍射图中提供数据,用X’PertPlus软件计算结晶相的点阵常数和晶胞体积变化,间接反映结晶相结构缺陷形式和数量,通过对烧后试样相对结晶度的计算与分析反映烧后试样中玻璃相的变化趋势。烧后试样的形貌特征用扫描电子显微镜(JSM6480LV)观察,主要测试条件:加速电压为20.0kV,放大倍数为5000倍。

结论

1)以铁合金厂铝钛渣为主要原料,不同温度煅烧制备CT/CA6材料,研究发现通过改变煅烧温度和添加剂氧化铒用量可以控制合成材料中结晶相的热缺陷和结构缺陷数量,随着煅烧温度升高以及氧化铒加入量增大,合成材料中钙钛矿和六铝酸钙晶胞参数和晶胞体积出现规律性变化;

2)在CT/CA6材料中,氧化铒更易于进入钙钛矿的晶体结构,起到活化晶格的作用,随着氧化铒加入量增大,烧后CT/CA6材料中六铝酸钙相衍射峰强度呈减弱趋势;

3)经1500℃烧后加入适量氧化铒的CT/CA6材料相对结晶度较高,微观结构中结晶相的结晶性能较好。

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